方案詳情:
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.15—2014《食品中鎘的測定》,規(guī)定了各類食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法。本測定方法適用于各類食品中鎘的測定。
1.原理
試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度值與鎘含量成正比,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
2.試劑和材料
①硝酸(HNO3):優(yōu)級純。
②鹽酸(HCl):優(yōu)級純。
③氯酸(HClO4):優(yōu)級純。
④過氧化氫(H2O2,30%)。
⑤磷酸二氫銨(NH4H2PO4)。
⑥硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中,稀釋至1000mL。
⑦鹽酸溶液(1+1):取50mL鹽酸慢慢加入50mL水中。
⑧硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),取9份硝酸與1份高氯酸混合。
⑨磷酸二氫銨溶液(10g/L):稱取10.0g磷酸二氫銨,用100mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入1000mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度。
⑩金屬鎘(Cd)標(biāo)準(zhǔn)品,純度為99.99%或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取1g金屬鎘標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.001g)于小燒杯中,分次加20mL鹽酸溶液(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻;或購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ng/mL):吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經(jīng)多次稀釋得到每毫升含100.0ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液:準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。
所用玻璃儀器均需用硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。
3.儀器和設(shè)備
①原子吸收分光光度計(jì),附石墨爐;
②鎘空心陰極燈;
③電子天平:感量為0.1mg和1mg;
④可調(diào)溫式電熱板、可調(diào)溫式電爐;
⑤馬弗爐;
⑥恒溫干燥箱;
⑦壓力消解器、壓力消解罐;⑧微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐。